省例行检测甲基异柳磷推荐采用检测方法是NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》,但甲基异柳磷不在该检测方法所列的农药范围内。使用GB/T5009.144-2003《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》检测方法,对蔬果中甲基异柳磷残留定量进行添加回收实验,添加浓度分别为0.05 mg/kg、0.1 mg/kg、0.5 mg/kg,各浓度均计验6次。
一、材料与方法
首先需要准备工作需要准备的仪器、试剂与实验条件。并学习了实验方法：GB/T5009.144-2003《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》检测方法。
（一）试剂与材料
内酮、乙酸乙酯、无水硫酸钠、甲基异柳磷标准溶液、弗罗里矽柱、滤膜。
（二）仪器设备
气相色谱仪(安捷伦7890B配FPD检测器)、匀浆机、振荡器、氮吹仪及分析实验室常用设备。
(三）试验基质
粉碎西红柿样品
（四）相关标准
GB/T27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》
二、检验过程
配置标准溶液：由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，甲基异柳磷的标液用丙酮稀释至10.0ug/mL。
有机氯的检测条件：色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。
准确称取5.0g试样,置于研钵中，按要求分别加入标液25ul、50 ul 250 ul，并加入50g无水硫酸钠研磨脱水，转移至250ml三角瓶中，加入60 ml乙酸乙脂（泡过试样），振荡提取30min，静置。吸30ml上清液，氮吹至近干。
将浓缩后的试样溶液，用30ml乙酸乙脂淋洗，收集淋洗液，氮吹至近干，用丙酮定容至1ml，待测。
配制校准曲线。分别吸取甲基异柳磷标准溶液（10ug/ml）0，0.1，0.2，0.4，0.8，2.5，5.0ml，于10ml容量瓶中，加入丙酮至刻度，即为含量为0，0.1，0.2，0.4，0.8，2.5，5.0 ug/ml的标准液系列，分别吸取1ml注入气相色谱仪中，然后以峰面积为纵坐标，以甲基异柳磷的含量为横坐标，绘制标准曲线。
三、结果计算
上气相测定，先进标液，再进空白、样品，以下为图谱。
表1《GB/T5009.144-2003》加标回收试验结果
| 添加 含量 | 检测结果 | 均值 | 回收率 | 准确度标准要求% | 准确度评价结果 |
| mg/kg |
mg/kg | 实验1 | 实验2 | 实验3 | 实验4 | 实验5 | 实验6 | mg/kg | （%） | 70-120 |
0.05 | 0.04388 | 0.04338 | 0.04417 | 0.04260 | 0.04372 | 0.04335 | 0.04352 | 114 | 70-120 | 符合 |
0.1 | 0.09503 | 0.09364 | 0.09596 | 0.09423 | 0.09650 | 0.09664 | 0.09533 | 105 | 70-120 | 符合 |
0.5 | 0.4755 | 0.4835 | 0.4861 | 0.4920 | 0.4942 | 0.5000 | 0.4886 | 102 | 70-120 | 符合 |
表2《GB/T5009.144-2003》精密度结果
| 添加 含量 | 检测结果 | 均值 | 标准偏差SD |
变异系数RSD |
精确度标准要求% | 精确度评价结果 |
| mg/kg |
mg/kg | 实验1 | 实验2 | 实验3 | 实验4 | 实验5 | 实验6 | mg/kg | （%） | （%） |
0.05 | 0.04388 | 0.04338 | 0.04417 | 0.04260 | 0.04372 | 0.04335 | 0.04352 | 0.00055 | 1.2 | 15 | 符合 |
0.1 | 0.09503 | 0.09364 | 0.09596 | 0.09423 | 0.09650 | 0.09664 | 0.09533 | 0.00121 | 1.3 | 15 | 符合 |
0.5 | 0.4755 | 0.4835 | 0.4861 | 0.4920 | 0.4942 | 0.5000 | 0.4886 | 0.0075 | 1.5 | 15 | 符合 |
表3《GB/T5009.144-2003》校准曲线数据线性
标准溶液浓度 | 0.0 | 0.1 | 0.2 | 0.4 | 0.8 | 2.5 | 5.0 | 斜率 | y轴截距 | 曲线相关系数 ( r2) | 曲线相关系数标准要求 | 评价结果 |
响应值 | 0 | 1073.68 | 2120.53 | 4143.75 | 8452.34 | 25416.8 | 54433.2 | 10799 | -221 | 0.9995 | 0.995 | 符合 |
表4《GB/T5009.144-2003》数据线性
| 添加 含量 | 检测结果 | 均值 | 斜率 | y轴截距 | 曲线相关系数 ( r2) | 曲线相关系数标准要求 | 评价结果 |
| mg/kg |
mg/kg | 实验1 | 实验2 | 实验3 | 实验4 | 实验5 | 实验6 | mg/kg |
0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.0 | 0.982 | 0.0027 | 0.9985 | 0.995 | 符合 |
0.05 | 0.04388 | 0.04338 | 0.04417 | 0.04260 | 0.04372 | 0.04335 | 0.04352 |
0.1 | 0.09503 | 0.09364 | 0.09596 | 0.09423 | 0.09650 | 0.09664 | 0.09533 |
0.5 | 0.4755 | 0.4835 | 0.4861 | 0.4920 | 0.4942 | 0.5000 | 0.4886 |
四、结论
通过这次检测总结出，要注意以下几个方面。
1、氮吹近干要求小烧杯内壁有潮潮的一层，不要吹干，吹干后回收率小。
2、第二次氮吹时建议用5ml比色管，方便直接定容，减少一次转移，更准确。
3、用30ml乙酸乙脂淋洗分6次淋洗。这个操作中亦不可提早倒入，也不能等到小柱干了再倒入。样品溶液淋洗结束后，仍然要用洗耳球把小柱上的残余打入小烧杯内，保证回收率。
4、最后定容时，建议定容至2ml，方便气相进样，参与计算时按照2ml计算。
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