液相色谱样品重现性不好的原因及解决方法

仪器资料 · 发表于 2018-9-12 15:58:17

液相色谱样品重现性不好的原因及解决方法

不要笼统说重现性不好，要细分两种情况：单独样品重现性不好；样品和标品的重现性不好。
（一）如果单是样品的重现性不好而标品的重现性可以的话，原因比较容易分析。问题可能出现在样品本身上。
1）样品降解或者分解，当你的样品在稀释液中不稳定，这种情况是很有可能发生的。解决办法：改变稀释溶液，要是遇水
分解的流动相中不能有水，必要时还等改用正向色谱。
2）样品溶解时间不足。比如当你进第一针时候假设样品溶解率为90%，后一针为95%，以后随着时间延长而增加，这样。
你重现性肯定不好。这种情况的判定比较简单，不要肉眼看容量品是否有不容物，你的眼睛没有那么高的分辨率，只要把容量瓶超声一下，看看超声前后的对比就可以判断。如果是这种问题，解决方法简单，在处理样品时加入少量的易容溶剂，超声5秒左右，再用你的稀释液定容，一般就可以解决。
3）样品称量问题。当你做同一容量瓶的样品取得很好的重现，而在同一样品不同容量瓶中存在重现不好的情况。可能就是你的称量中出了问题。具体哪里的问题，我没有肯定的答案，但是可以肯定的是，你必须要重新称量，并复检，按着要求。可是要加倍复检的，所以每次称量你都必须小心。此外，还可能是容量瓶本身不准，不过这个可能性比较小，建议用 100ml容量瓶。因为容量瓶越小误差越大，这点我做过验证的，在国内可以作为“真理”。真理就不要在耗时费事验证了。

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