高效液相色谱-质谱联用法测定饮用水中的五氯苯酚

仪器资料 · 发表于 2017-5-31 15:10:33

建立了高效液相色谱-质谱联用法检测饮用水中五氯苯酚（PCP）。选用 ZORBAX XDB-C18 柱（50 mm×2.1 mm, 3.5 μm）为分析柱，流动相为 V（甲醇）∶V（纯水）=88∶12，流量为 200 μL·min-1；质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源（ESI），检测方式为负离子多离子反应检测（MRM）；PCP 标准曲线线形范围为 0.1~100 μg·L-1；方法加标回收率达到 90%以上；相对标准偏差为 2.31%~2.92%（n=5）；方法检测低限为 0.1 μg·L-1。结果表明该方法快速、简便、准确、灵敏、特异，适用于饮用水中 PCP 残留的测定。

五氯苯酚作为木材防腐剂、杀虫剂及杀真菌剂被广泛使用，范围涉及工商业、农业、水产业及家居生活，其大量使用和不恰当处理，导致了土壤和水资源的污染，已成为一种不可忽视的环境污染物，包括我国在内的许多国家被列入优先污染物和持久性有机污染物黑名单[1]。进入体内的五氯苯酚可长时间蓄积于肺、肝、肾脏及脂肪组织中，产生毒性，对人体具有致崎和致癌性，干扰内分泌、影响免疫功能及阻碍生殖发育等[2]。因此，需要建立快速、简便、准确、灵敏、特异的分析检测方法作为前提条件来控制饮用水中 PCP 的含量。
目前关于水中 PCP 的分析主要采用气相色谱和气相色谱-质谱联用法[3-8]，也有采用液相色谱法测定水样中 PCP 的报道[9-13]。由于 PCP 的化学结构为苯环上含有 5 个氯原子和一个羟基，羟基的存在使分子的极性增强，需要衍生化后再进行气相色谱或气相色谱-质谱联用法分析。采用液相色谱法不需要衍生化，但紫外检测器的专属性和特异性较差，
易产生假阳性或假阴性结果，而使用质谱检测器能更准确地定性定量。

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