液相色谱-二极管阵列法及液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺

仪器资料 · 发表于 2017-5-31 07:56:31

高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺

自 2007年 3月中旬以来，美国发生多起宠物猫、狗中毒死亡事件。美国食品药品管理局 (FDA)
从江苏和山东两家公司出口美国的部分小麦蛋白粉和大米蛋白粉中检出三聚氰胺 (melamine)成分，并
初步认为宠物食品中含有的大量三聚氰胺是导致猫、狗中毒死亡的原因。
三聚氰胺 (简称三胺 )是一种重要的氮杂环有机化工原料。这种化学品常被用于生产塑料、胶水
和阻燃剂，在部分亚洲国家也被用于制造化肥。三聚氰胺也是一种名为灭蝇胺的农药的代谢产物。
三聚氰胺是一种禁止用于宠物食品及动物饲料的化
学物质，动物食用含有大量三聚氰胺的饲料后可发生肾衰竭而导致死亡。
目前测定三聚氰胺的检测方法包括气相色谱
法、气相色谱一质谱法 (GC—MS) 、高效液相色谱一紫外或二极管阵列和串联质谱 (HPLC—uV，
DAD，MS／MS)检测方法。 GC—MS 需要衍生
化，过程比较繁琐。HPLC—uV或 DAD 由于其无需衍生化是目前最为常用的检测方法。 HPLC—MS／
MS灵敏度高、抗干扰能力强，在部分实验室作为确证方法使用。由于三聚氰胺一直作为灭蝇胺的代谢
产物来测定，因此测定基质以农作物为主，国内外还没有关于植物源性蛋白中三聚氰胺的检测方法。
本文建立了利用 HPLC—DAD 初筛及 HPLC一电喷雾串联质谱法 (ESI—MS／MS)确证植物源性蛋白
中残留的三聚氰胺方法。用三氯乙酸溶液沉淀蛋白，快速高效地提取蛋白中残留的三聚氰胺，同时三氯乙酸又可以作为离子对试剂，在普通 C．色谱柱上就可以进行 HPLC—MS／MS分析。大量样品的分析结果表明，该方法快速、简单，可作为进出口植物
源性蛋白商品中三聚氰胺残留的初筛和确证方法