超高效液相色谱串联电喷雾四极杆质谱法同时测定牛奶中12种糖皮质激素的残留

仪器资料 · 发表于 2018-4-20 15:48:28

超高效液相色谱串联电喷雾四极杆质谱法同时测定牛奶中12种糖皮质激素的残留
采用超高效液相色谱2串联电喷雾四极杆质谱(负离子模式)在多反应监测(MRM )模式下测定了牛奶中12
种糖皮质激素的残留。试样中加入pH 5120的醋酸盐缓冲溶液和甲醇,超声提取,以去除部分蛋白质,然后用正己
烷脱脂,依次经HLB 柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后,通过Wa te rs ACQU ITYU PLCTM B EH C18色
谱柱分离,以甲醇和含011%甲酸的水为流动相进行梯度洗脱。在超高效液相色谱2质谱分析过程中以保留时间和
离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该法的检出限为
0102～0138μg / kg,最低定量限为0107～1127μg / kg。添加水平为2μg / kg和014μg / kg时, 12种糖皮质激素的
加标回收率为6913%～9413%,相对标准偏差为315%～1617%。

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