布鲁克核磁Topspin一维和二维基本实验手册进阶操作指南 (中文版)

仪器资料 · 发表于 2017-6-11 19:12:15

内容………………………………………………………………………………………………..3 1       前言……………………………………………………………………………………6
1.1一般介绍………………………………………………………………………….6
1.2否认申明………………………………………………………………………….6
1.3警告和注解……………………………………………………………………….6
1.4额外技术支持的联系方式……………………………………………………….6
2    一维基本实验…………………………………………………………………….…….7
2.1       样品制备……………………………………………………………………………7
2.2       一维氢谱实验………………………………………………………………………7             样品…………………………………………………………………………….7
         实验设置……………………………………………………………………….7 采样…………………………………………………………………………….8
         数据处理……………………………………………………………………….8
         画一维氢谱…………………………………………………………………….9
2.3    一维碳谱…………………………………………………………………………..10             样品……………………………………………………………………………10
         实验设置………………………………………………………………………10 采样……………………………………………………………………………11
         数据处理………………………………………………………………………11
         画一维碳谱……………………………………………………………………13
2.4       DEPT135 实验………………………………………………………………………14             样品…………………………………………………………………………..…14
         实验设置………………………………………………………………………..14 采样………………………………………………………………………..……15
         数据处理………………………………………………………………………..15
         在同一张纸上画一维碳谱和 DEPT135 图谱…………………………………15 3 一维 NOE 差谱实验……………………………………………………………………….17 3.1    前言…………………………………………………………………………………...17 样品……………………………………………………………………………….17 实验准备………………………………………………………………………….17 频率表设置……………………………………………………………………….18 精细调谐………………………………………………………………………….19 运行实验………………………………………………………………………….20 数据处理………………………………………………………………………….21 积分……………………………………………………………………………….23
4 压制溶剂实验……………………………………………………………………………...25
4.1    前言…………………………………………………………………………………...25 样品……………………………………………………………………………….25 参考图谱………………………………………………………………………….2
采样……………………………………………………………………………….26 数据处理………………………………………………………………………….26 4.2 预饱和压制溶剂实验………………………………………………………………….26 参数设置…………………………………………………………………………..26 精细调节…………………………………………………………………………..27 采样………………………………………………………………………………..28 数据处理…………………………………………………………………………..28
4.3 组合脉冲预饱和压制溶剂实验………………………………………………………...29
   参数设置…………………………………………………………………………..29 采样………………………………………………………………………………..29 数据处理…………………………………………………………………………..29 4.4 利用 WATERGATE 进行溶剂压制实验……………………………………………….29 参数设置………………………………………………………………………….30 精细调节………………………………………………………………………….30 采样……………………………………………………………………………….31 数据处理………………………………………………………………………….31
4.5 利用激发 sculpting 进行溶剂压制实验……………………………………………….32 参数设置………………………………………………………………………….32 采样……………………………………………………………………………….32 数据处理………………………………………………………………………….32 精细调节………………………………………………………………………….33 5 T1 测量实验……………………………………………………………………………….34 5.1    前言…………………………………………………………………………………...34 样品……………………………………………………………………………...34 参考图谱………………………………………………………………………...34 采样……………………………………………………………………………...35 数据处理………………………………………………………………………...36
6 增加一个核………………………………………………………………………………...41
6.1    前言…………………………………………………………………………………...41          准备………………………………………………………………………………41
样品………………………………………………………………………………41
探头调谐…………………………………………………………………………42
配备 ATM 的 BB 探头………………………………………………………42
没有 ATM 的 BB 探头………………………………………………………44
测定 90 度脉冲长度……………………………………………………………..44
没有 cortab 文件，power check 关闭的系统………………………………44
具有 cortab 和 power check 的系统………………………………………..48
WINDOWS XP……………………………………………………………..49
7 同核去偶实验……………………………………………………………………………...50
7.1    前言……………………………………………………………………………. ..........50
样品……………………………………………………………………………....50
实验准备…………………………………………………………………………50
参数设置…………………………………………………………………………51
采样……………………………………………………………………………....52
数据处理…………………………………………………………………………52
精细调节…………………………………………………………………………52
同一张纸上输出参考和去偶图谱………………………………………………53
8梯度匀场……………………………………………………………………………. ...........57
8.1    一维氢梯度匀场……………………………………………………………………...57          样品……………………………………………………………………………....57
参数优化…………………………………………………………………………57
获取场图…………………………………………………………………………58
场群设置…………………………………………………………………………60
重复次数设置……………………………………………………………………61
一维氢梯度匀场…………………………………………………………………63
自动化……………………………………………………………………………64
8.2 一维氘梯度匀场……………………………………………………………………….65          样品………………………………………………………………………………65
参数优化…………………………………………………………………………65
获取场图…………………………………………………………………………67
场群设置…………………………………………………………………………69
重复次数设置……………………………………………………………………70
一维氘梯度匀场…………………………………………………………………72
自动化……………………………………………………………………………73
8.3    三维 RCB 梯度匀场……………………………………………………………………74          样品………………………………………………………………………………74
参数优化…………………………………………………………………………74
获取场图…………………………………………………………………………76
重复次数设置……………………………………………………………………78
三维 RCB 梯度匀场……………………………………………………………..80
9二维基本实验………………………………………………………………………………..81
9.1    二维梯度 COSY 实验…………………………………………………………………81          样品………………………………………………………………………………81
实验准备…………………………………………………………………………81
COSY 实验设置………………………………………………………………….82 采样………………………………………………………………………………82
数据处理…………………………………………………………………………83
画图………………………………………………………………………………84
9.2 二维相敏 NOESY 实验………………………………………………………………..85          样品………………………………………………………………………………85
实验准备…………………………………………………………………………85
NOESY 实验设置………………………………………………………………..85 采样………………………………………………………………………………86
数据处理…………………………………………………………………………86