布鲁克仪器TopSpin3高级NMR方法用户手册

仪器资料 · 发表于 2017-7-5 14:49:23

１介绍 .................................................................................................. 7
1.1 一般常识 ......................................................................................................................... 7
1.2 声明 ................................................................................................................................. 7
2 脉冲校准 ........................................................................................... 9
2.1 介绍 ................................................................................................................................. 9
2.2 样品 ................................................................................................................................. 9
2.3 1H 90度发射器脉冲 ....................................................................................................... 9
2.3.1 准备实验 ...................................................................................................................... 10
2.3.2 参数设置 ...................................................................................................................... 10
2.3.3 测定1H 90度发射器脉冲 ........................................................................................... 13
2.4 自己的结果 ................................................................................................................... 17
2.5 13C 90度去耦脉冲 ....................................................................................................... 18
2.5.1 准备实验 ...................................................................................................................... 18
2.5.2 参数设置 ...................................................................................................................... 18
2.5.3 测定13C 90度去偶脉冲 ............................................................................................. 22
2.6 自己的结果 ................................................................................................................... 24
2.7 15N 90度去偶脉冲 ....................................................................................................... 25
2.7.1 参数设置 ...................................................................................................................... 25
2.7.1.1 双通道系统 ................................................................................................................... 28
2.7.1.2 三通道系统 ................................................................................................................... 28
2.7.2 测定15N 90度去偶脉冲 ............................................................................................. 30
2.8 自己的结果 ................................................................................................................... 32
3 一维氢谱实验 ................................................................................. 33
3.1 样品 ............................................................................................................................... 33
3.2 一维氢谱实验 ............................................................................................................... 33
3.2.1 介绍 .............................................................................................................................. 33
3.2.2 实验设置 ...................................................................................................................... 34
3.2.3 采样 .............................................................................................................................. 36
3.2.4 数据处理 ...................................................................................................................... 37
3.3 自己的结果 ................................................................................................................... 38
4 二维梯度实验 ................................................................................. 39
4.1 介绍 ............................................................................................................................... 39
4.2 样品 ............................................................................................................................... 39
4.3 二维梯度COSY .............................................................................................................. 40
4.3.1 准备实验 ...................................................................................................................... 40
4.3.2 设置COSY实验 ............................................................................................................ 41
4.3.3 采样 .............................................................................................................................. 44
4.3.4 数据处理 ...................................................................................................................... 44
4.3.5 画图 .............................................................................................................................. 46
4.4 自己的结果 ................................................................................................................... 48
4.5 二维多量子过滤COSY实验 ......................................................................................... 49
4.5.1 实验准备 ...................................................................................................................... 50
4.5.2 设置MFQ-COSY实验 ................................................................................................... 50
4.5.3 采样 .............................................................................................................................. 53
4.5.4 数据处理 ...................................................................................................................... 53
4.5.5 画图 .............................................................................................................................. 54
4.6 自己的结果 ................................................................................................................... 56
4.7 二维HMBC实验 ........................................................................................................... 57
4.7.1 准备实验 ...................................................................................................................... 59
4.7.2 设置HMBC实验 .......................................................................................................... 60
4.7.3 采样 .............................................................................................................................. 64
4.7.4 数据处理 ...................................................................................................................... 64
4.7.5 出图 .............................................................................................................................. 66
4.8 自己的结果 ................................................................................................................... 68
5 使用整形脉冲的一维实验 .............................................................. 69
5.1 介绍 ............................................................................................................................... 69
5.2 样品 ............................................................................................................................... 69
5.3 一维选择性COSY .......................................................................................................... 70
5.3.1 介绍 .............................................................................................................................. 70
5.3.2 参考图谱 ...................................................................................................................... 71
5.3.3 设置选择性激发区域 .................................................................................................. 71
5.3.3.1 共振激发 ..................................................................................................................... 71
5.3.4 设置选择性COSY ......................................................................................................... 73
5.3.5 采样 .............................................................................................................................. 75
5.3.6 数据处理 ...................................................................................................................... 75
5.3.7 同一页上画两个图谱 .................................................................................................. 78
5.4 自己的结果 ................................................................................................................... 79
5.5 一维选择性 NOESY ....................................................................................................... 80
5.5.1 介绍 .............................................................................................................................. 80
5.5.2 参考图谱 ...................................................................................................................... 80
5.5.3 设置选择性激发区域 .................................................................................................. 81
5.5.3.1 偏移共振激发 ............................................................................................................... 81
5.5.4 设置选择性NOESY ....................................................................................................... 83
5.5.5 采样 .............................................................................................................................. 86
5.5.6 数据处理 ...................................................................................................................... 86
5.5.7 同一页上画两个图谱 .................................................................................................. 87
5.6 自己的结果 ................................................................................................................... 89
5.7 一维选择性TOCSY ........................................................................................................ 90
5.7.1 参考图谱 ...................................................................................................................... 90
5.7.2 选择性激发区域设定 .................................................................................................. 91
5.7.2.1 共振 ............................................................................................................................... 91

5.7.3 计算选择性脉冲宽度和功率 ....................................................................................... 92
5.7.4 设置采样参数 ............................................................................................................... 98
5.7.5 采样 .............................................................................................................................. 98
5.7.6 数据处理 ...................................................................................................................... 98
5.7.8 同一页上画四个图谱 ................................................................................................ 100
5.8 自己的结果 .................................................................................................................. 102
5.9 利用整形13C脉冲的一维碳DEPT实验 ................................................................... 103
5.9.1 介绍 ............................................................................................................................ 103
5.9.2 实验设置 .................................................................................................................... 104
5.9.3 采样 ............................................................................................................................ 107
5.9.4 处理 ............................................................................................................................ 107
5.10 自己的结果 ................................................................................................................. 109
6 使用整形脉冲的二维实验 ............................................................ 111
6.1 用绝热脉冲的二维编辑HSQC .................................................................................... 111
6.1.1 介绍 ............................................................................................................................ 111
6.1.2 使用绝热脉冲的二维编辑HSQC实验 ..................................................................... 112
6.1.3 样品 ........................................................................................................................... 112
6.1.4 参考图谱 ..................................................................................................................... 113
6.1.5 设置HSQC实验 .......................................................................................................... 114
6.1.6 采样 ............................................................................................................................ 116
6.2 自己的结果 ................................................................................................................. 122
6.3 二维选择性HMBC实验 ............................................................................................. 123
6.3.1 介绍 ............................................................................................................................ 123
6.3.2 样品 .......................................................................................................................... 123
6.3.3 准备实验 .................................................................................................................... 124
6.3.4 采样 ............................................................................................................................ 127
6.3.5 处理 ............................................................................................................................ 128
6.3.6 优化羰基区域的参数 ................................................................................................ 129
6.3.7 设置选择性脉冲 ........................................................................................................ 131
6.3.8 设置采样参数 ............................................................................................................. 136
6.3.9 运行实验 ..................................................................................................................... 137
6.3.10 处理 ............................................................................................................................ 137
6.4 自己的结果 ................................................................................................................... 139
7 一维溶剂压制实验 ...................................................................... 141
7.1 介绍 ............................................................................................................ 141
7.1.1 样品 ................................................................................................ 141
7.1.2 准备实验 .......................................................................................... 141
7.1.3 采样 ..................................................................................................... 144
7.1.4 处理 ........................................................................................................ 144
7.2 预饱和的一维溶剂压制实验 ...................................................................... 146
7.2.1 参数设置 ................................................................................................... 146
7.2.2 精细调节 ................................................................................................. 147
7.2.3 采样 .......................................................................................................... 149
7.2.4 采样 ....................................................................................................... 149
7.3 预饱和和组合脉冲压制溶剂 .................................................................................... 151
7.3.1 参数设置 .................................................................................................................... 151
7.3.2 采样 ............................................................................................................................ 151
7.3.3 处理 ............................................................................................................................ 151
7.4 利用NOESY序列进行一维溶剂压制 ......................................................................... 153
7.4.1 参数设置 .................................................................................................................... 153
7.4.2 采样 ............................................................................................................................ 153
7.4.3 处理 ............................................................................................................................ 153
7.5 利用WATERGATE的一维溶剂压制 ........................................................................... 155
7.5.1 参数设置 .................................................................................................................... 155
7.5.2 采样 ............................................................................................................................ 155
7.5.3 处理 ............................................................................................................................ 156
7.6 利用激发雕刻进行一维溶剂压制 .............................................................................. 157
7.6.1 参数设置 .................................................................................................................... 157
7.6.2 采样 ............................................................................................................................ 157
7.6.3 处理 ............................................................................................................................. 157
7.7 利用WET进行一维溶剂压制 .................................................................................... 159
7.7.1 样品 ............................................................................................................................ 159
7.7.2 准备实验 .................................................................................................................... 159
7.7.3 频率表设置 ................................................................................................................ 160
7.7.4 参数设置 .................................................................................................................... 162
7.7.5 选择性脉冲设置 ......................................................................................................... 163
7.7.6 运行实验选择性脉冲设置 ......................................................................................... 168
7.7.7 处理 ............................................................................................................................ 169
8 T1实验 ........................................................................................ 171
8.1 介绍 ............................................................................................................................. 171
8.2 质子反转－恢复T1实验 ............................................................................................ 171
8.2.1 样品 ............................................................................................................................ 171
8.2.2 准备实验 .................................................................................................................... 172
8.2.3 采样 ............................................................................................................................ 176
8.2.4 处理 ............................................................................................................................ 176
8.2.5 T1计算 ....................................................................................................................... 178
8.3 自己的结果 ................................................................................................................. 185