GB/T 22808-2008 皮革和毛皮五氯苯酚含量的测定

标准资料 · 发表于 2017-6-21 15:18:14

7. 1 水蒸气蒸锢
称取约1. 0g 试样(精确至O. 001 g) ，置于蒸馆器(5. 3) 中，加入20 mL 1 mol/ L 硫酸(4. 3) 和
0.1 mL 1m氯邻甲氧基苯盼标准溶液(4. 刀，用合适的水蒸气蒸馆装置对蒸馆器中的内容物进行水蒸气
蒸馅。用装有5 g 碳酸饵(4.5) 的500 mL 容量瓶(5.5) 作为接收器。
蒸馆出约450 mL 溶液，用水稀释至刻度。
如果蒸馆时过度沸腾，应降低蒸馆温度。
7.2 液液萃取和乙默化
7.2.1 将7.1 所得的馆出物100 mL 转移至250 mL 分液漏斗(5. 7) 中。
7.2.2 加入20 mL 正己烧(4.4) ,0.5 mL 三乙胶(4.8) 和1. 5 mL 乙酸厨(4.6) ，在机械振荡器(5.4) 上
充分振荡30 mino
衍生化步骤是两相反应，与振荡的强度密切相关。应使用振荡频率高(至少500 r/miω 的机械振荡
器，不要用于摇，否则易得出错误的结果。分液漏斗用振荡器振荡前，应进行放气操作。
7.2.3 两相分层后，将有机层转入100 mL 锥形瓶(5.6) 中，水相中加入20 mL 正己烧再萃取一次。
7.2.4 合并正己烧层，在100 mL 锥形瓶(5.6) 中用元水硫酸纳(4.7) 脱水约10 mino
7.2.5 用过滤器(5.9) 将正己烧层全部滤人50 mL 容量瓶(5.5) 中，并用正巳烧洗涤残渣，洗涤液并入
50 mL 容量瓶中。
7.2.6 用正己烧稀释至刻度，此溶液用气相色谱仪(5.1) 分析。