八角茴香挥发性风味成分的研究-李祖光

仪器资料 · 发表于 2017-6-23 20:47:41

八角茴香挥发性风味成分的研究-李祖光

八角茴香(Illicium verum Hook. f.)，是木兰科八角属植物, 主要分布在我国的广西、广东、贵州、云南等省，其干燥成熟果实为我国的特产香辛料和中药，也是居家必备的调料。八角茴香精油主要用作调味辛香料，广泛用于牙膏、香皂、化妆品、酒类、糖果、饮料及烟草等产品的加香，在医药方面八角茴香有开胃下气、散寒、暖肾等效果，用于寒疝腹痛、肾虚腰痛等症。近年来的研究表明, 其具有较好的抑菌、杀虫活性和抗自由基氧化作用 [1-2]。
关于八角茴香果实、茎和叶的精油组分的研究已有报道[3-5], 但目前未见用SPME 研究八角茴香风味成分的研究报道。固相微萃取技术（solid phase microextraction 简称SPME ）属于非溶剂型萃取法，是一种新的采样技术，其装置简单、操作方便，能与其它分析仪器联用，对挥发性和半挥发性的有机物进行分析测定，特别适用于现场分析，目前已在环保、医药、香料等领域得到应用, 并取得良好的效果[6-8]。本实验在室温下，采用固相微萃取富集八角茴香的挥发性成分，然后用GC/MS分析，为全面了解八角茴香的风味成分，对八角茴香的进一步研究及开发利用, 更好地开发利用我国八角茴香资源提供科学依据。

1.1 材料与主要仪器
广西地区产的八角茴香购自杭州当地市场。
手动固相微萃取进样器（美国Supelco 公司）；
30 μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取纤维头（美国Supelco 公司）；
GC3800 / MS Saturn 2000气相色谱-质谱联用仪，配有液体化学源（色谱级乙腈为化学试剂气）（美国Varian公司）。

1.2 SPME取样
先将固相微萃取的萃取纤维头在气相色谱的进样口老化，老化温度为250 oC, 载气体积流量为0.8 ml •min-1, 分流比为50 : 1, 老化时间为 0.5 h。取适量的八角茴香置于20 ml 的样品瓶中，盖上盖子，插入30 μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取纤维头，于室温（25±5 OC ）下顶空取样20 min。
1.3 GC-MS分析条件
色谱条件：CP-SIL 8 毛细管色谱柱30m×0.25 mm×0.25μm。载气为高纯氦气 (99.999%)，流速为0.8 ml •min-1, 进样口温度为250 oC。起始柱温为40 oC, 保持5 min，再以3 oC•min-1升温至250 oC，保持 5 min。
质谱条件：电离源为EI或CI（液体乙腈为化学源反应试剂），离子阱温度150 oC, GC/MS传输线温度为250 oC ，质量扫描范围为40-450 amu , EI电子能量为70 eV。
1 .4 定性和定量分析　
首先以EI为电离源，进行色谱-质谱联用分析，采集所得到的质谱图利用NIST 及WILEY两个谱库串联检索，同时根据保留指数和参考文献进行定性；然后用液体乙腈为化学源进行色谱-质谱联用分析，根据产生的准分子离子峰（Ｍ＋１）进一步确定待测化合物的分子量。定量分析结果是依据总离子流色谱峰的峰面积归一化法来计算各组分的相对含量。

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