复方祛风湿止痛药粉末中挥发性成分的静态顶空-气相色谱-质谱分析

仪器资料 · 发表于 2017-6-26 20:07:03

祛风湿止痛药具有祛风、除湿、散寒、活血、通络、舒筋、止痛等作用，适用于风湿性肢体或关节疼痛等症状[1]。挥发性成分是祛风湿止痛药中的有效成分，研究该类药的挥发性成分对了解其祛风、镇痛、抗菌消炎等功效具有重要意义[2]。
近年来快速便捷的顶空分析方法逐渐成为分析化学工作者研究挥发性物质的重要手段。刘百战等用顶空固相微萃取对辣椒油化学成分进行分析[3]。王天松等用改进的循环吹气吸附法捕集珠兰花的顶空挥发物，溶剂洗脱后用GC/MS分析[4]。张英等用SDE法和大孔树脂顶空吸附法联合收集芳香成份, 用毛细管气相色谱/质谱联用技术, 对竹叶的精油和头香进行剖析[5]。这些研究表明顶空分析法样品消耗量少，无需溶剂提取，对色谱柱伤害少，是一种便捷的挥发性成分分析方法，其中静态顶空方法最为常用, 我们小组王昊阳等用静态顶空方法改进了天然香精中挥发性物质的化学成分的分析方法[7]。
本文利用静态顶空-毛细管气相色谱-质谱方法对复方祛风湿止痛药中挥发性成分进行了分析，运用质谱检索和保留指数对其中主要的 60种挥发性成分进行了定性[8,9,10]。该药中各种挥发性成分的相对含量分别为萜类（54.5%）、萜类衍生物（9.6%）、酚醚类（15.0%）和脂肪醇醛（8.5%）。分析结果的相对标准偏差（RSD）在0.54~8.39%之间。

气相色谱条件：色谱柱：HP-5MS（交联5%苯基，95%甲基硅酮）LOWBLEED/MS毛细管色谱柱（30m×I.D 0.25mm×Film 0.25μm），载气为氦气。进样口250℃。程序升温条件： 50℃（5min）-200℃/(5℃/min)，总分析时间为35min。恒流模式：流速1ml/min，分流比50:1

质谱条件：EI电离方式，电子能量70Ev，离子阱150℃，质量扫描范围：41-400amu。质谱数据运用Saturn与NIST标准谱库进行检索。

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