固相微萃取-气相色谱/质谱法分析小茴香挥发性成分研究

仪器资料 · 发表于 2017-6-26 20:22:42

固相微萃取（SPME，Solid Phase Microextraction）是20世纪80年代末才出现的样品分析前处理技术,其具有选择性好，样品用量少, 无溶剂、操作简单、快速、费用低，并与气相色谱或液相色谱直接联用等优点。目前，固相微萃取-气相色谱/质谱（SPME-GC/MS）在环境分析、药物分析、食品分析等领域的应用得到了广泛应用，尤其在水果品种快速筛选、鲜花头香成分的活体分析、天然调味料或中草药的快速真假鉴别上表现出更好的发展势头[1-4]。
小茴香为伞形科植物茴香(Foeniculu vulgare Mill) 的干燥成熟果实, 是常用的辛香调味料,也是药典收录的一味中药, 具有散寒止痛, 理气和胃的功能,可用于寒疝腹痛, 脘腹胀痛,食少吐泻等[5-6]。小茴香的混淆品主要有时萝子、葛缕子等。已有的关于小茴香挥发性成分报道[7-9]，多数是对小茴香水蒸气蒸馏挥发油进行分析得出的结果。水蒸气蒸馏方法，设备简单，但操作时间长，提取过程中，有些敏感性成分会发生化学变化，或引入外来干扰成分。本文采用SPME/GC-MS对小茴香挥发性成分进行研究，为建立小茴香快速分析鉴定方法，全面了解小茴香的挥发性成分，进一步开发利用我国的小茴香资源提供基础。

1．1 材料与仪器
小茴香，购于北京金象大药房；手动SPME进样器，100μmPDMS萃取头（聚二甲基硅氧烷），15ml带聚四氟乙烯瓶盖的样品瓶, 美国Supelco 公司。Saturn 2100T GC/MS气质联用仪，配有液体化学源（色谱级甲醇为化学试剂）（美国Varian 公司）。GC3800气相色谱，FID检测器（美国Varian 公司）。
1.2 固相微萃取样品制备
先将固相微萃取头在GC3800气相色谱进样口老化，老化温度 250˚C，老化时间20min，载气氮气，流量1.0ml/min, 分流比100:1。称取5g研碎的小茴香置于15ml样品瓶中，盖上盖子，插入100μmPDMS萃取头，于60˚C顶空取样40min，然后放在气相色谱或气质联机进样口进行脱附分析。
1.3 气相色谱或气质联机分析
气质联机分析色谱条件：VF-5MS 30m*0.25mm*0.25μm 毛细管柱, 载气氦气，流量1ml/min; 进样口温度250˚C, 萃取头脱附5min，分流比20:1。柱温程序: 起始温度40˚C, 保持1min，以20˚C/min速率升至80˚C，保持3min；再以2˚C/min升至150˚C；最后以8˚C/min升至250˚C。
气相色谱分析，HP-5 30m*0.25mm*0.25μm 毛细管柱, FID检测器，载气氮气，其它条件同上。
气质联机质谱检测条件：EI, 70eV电离源；或CI，（液体甲醇为化学源反应试剂）, 离子阱温度150˚C, 传输线温度250˚C, 质量扫描范围：30-450amu。

请点击此处下载

请先注册会员后在进行下载

已注册会员，请先登录后下载