MMFSCNG0152 食品六六六滴滴涕气相色谱法薄层色谱法

仪器资料 · 发表于 2018-6-12 17:59:30

MMFSCNG0152 食品六六六滴滴涕气相色谱法薄层色谱法
1.适用范围
本标准适用于食品中六六六、滴滴涕残留量的测定。
气相色谱法检测限：α-666、β-666、γ-666、δ-666依次为0.2，0.8，0.3，0.4μg/kg。p，p’-DDE、o，p’-DDT、p，p’-DDD、p，p’-DDT依次为0.5，2.7，1.6，4.0μg/kg。薄层色谱法最低检测量为0.02μg，适宜范围为0.02～0.20μg。
方法一：气相色谱法
2.原理概要
样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。
出峰顺序：α-666、γ-666、β-666、δ-666、p，p’-DDE、o，p’-DDT、p，p’-DDD、p，p’-DDT。
3.主要仪器和试剂
3.1.主要试剂（有机溶剂需经重蒸馏）。
丙酮、正己烷、石油醚（沸程30～60℃）、硫酸钠溶液(20g/L)。
六六六、滴滴涕标准溶液：准确称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和p，p’-滴滴涕、p，p’-滴滴滴、p，p’-滴滴伊、o，p’-滴滴涕(α-666、β-666、γ-666、δ-666、p，p’-DDT、p，p’-DDD、p，p’-DDE、o，p’-DDT)各10.0mg，溶于苯，分别移入100mL容量瓶中，加苯至刻度，混匀，每毫升含农药100.0μg，作为储备液存于冰箱中。
六六六、滴滴涕标准使用液：将上述标准储备液以己烷稀释至适宜浓度，一般为0.01μg/mL。

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