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ttnba
发表于 2017-6-11 17:16:58
|栏目： 仪器资料
- 资料类型 ：操作经验
- 资源级别： 四星以上
- 文件类型 ： pdf
- 适合人群 ： 中级者
- 关联厂家 ： 布鲁克
- 仪器型号： 布鲁克topspin
布鲁克topspin一维和二维实验进阶操作指南高级实验用户向导
内容 ............................... .............. .............. . ............................................ 3
第一章 介绍 . ................................................................................6
1.1 概况 . ................................................................................................. 6
1.2 免责声明 . .......................................................................................... 6
1.3 警告和注意 . ........................................................6 1.4 联系额外技术支持 . ........................................................................………….6
第二章 二维反相实验 . ..................................................................7
2.1 二维编辑HSQC . ................................................................. ……………7
样品: . ...........................................................................................................7
实验准备 . ....................................................................................................7
HSQC实验设置 . ........................................................................................10
采样 . ............................................................................. …………………..11
处理 . ......................................... …………………..11 2.2 二维HMBC实验 . ......................................................................................... …………………12
样品: . .........................................................................................................12
实验准备 . ..................................................................................................13
HMBC实验设置 . .......................................................................................13
采样. ...........................................................................................................14
处理 . .........................................................................................................14
2.3 增加F1投影到HSQC等高线画图 . ................. ……………………………….15
创建外部投影图谱 . ...........................................................................................16
创建画图模板 . ..................................................................................................17
第三章 扩散实验 . ........................................................ 21 3.1 介绍 . ............................................................................................. …………...21
样品: . ................................................................................................................21
实验准备 . .........................................................................................................21
参数设置 . .........................................................................................................22
采样 . .................................................................................................................24
处理 . .................................................................................................................26
计算扩散系数 . ..................................................................................................27
第四章 多重谱线分析 . .............................................................. .33
4.1 多重谱线指认 . ............................................................. ……………………33
样品: . ................................................................................................................33
实验准备 . .........................................................................................................33
采样 . ................................................................................................................34
处理 . ................................................................................................................34
多重谱线指认 . ..................................................................................................37
第五章 19F 实验 . ........................................................................45
5.1 观测19F的硬件要求 . ................................ ……………………………..45
探头 . ................................................................................. ……………….45
额外硬件 . .............................................................. ………………………..45
300和400MHz系统 . ............................................. ………………………...45
500MHz和更高频率谱仪 . ........................................................ …………..46
早期的AV系统 . .......................... ……………………..46 5.2 一维19F实验 . ................................................................................………47
样品: . ......................................................................... ……………………..47
观测19F, 无去偶 . .................................................. ……………………….47
探索性图谱 . .................................................... …………………………….47
优化扫描范围 . .......................................... …………………………………49
基线校正 . ........................................................ …………………………….49
观测19F，对1H去偶 . .......................................... …………………………51
观测1H, 对19F不去偶 . ............................................. ……………………..52
观测1H, 对19F进行WALTZ去偶 . ...................... …………………………..53
观测1H，对19F进行Garp去偶 . ............................................................... 54
5.3 二维19F实验 . ........................................................................................... 56
样品: . ................................................................................ ……………………..56
二维异核1H/19F位移相关 . ................................... ………………………………56
一维19F参比实验 . ............................................... ……………………………….56
一维1H参比实验 . ............................................. ………………………………….57
设置二维HETCOR实验 . .................................................................................. 58
第六章 一维选择性 NOESY . .......................................61 6.1 介绍 . .............................................................................................…………...61
参考图谱 . ..................................................................... ………………………...61
选择性激发区域设置(例子 1) . .............................. ………………………………63
共振模式 . ....................................................................... ……………………….63
设置采样参数 . ........................................... ………………………………………64
运行实验 . ................................................................. ……………………………64
选择性激发区域设置(例子2) . .............................. ………………………………..65
偏离共振 . ....................................................................... ……………………….65
设置采样参数 . ........................................... ………………………………………66
运行实验 . ................................................................ …………………………… 67
选择性激发区域设置(例子 3) . .............................. ………………………………68
积分区域文件 . ............................................................ ………………………….68
计算选择性脉冲宽度核功率水平 .... …………………………………..69 设置采样 参数 . ......................................................... ………………………………………72 运行实验 . ................................................................. ……………………………72
同图输出参考和选择性NOESY图谱……………………………………73 第七章 一维选择性TOCSY . .....................................................................75
7.1 介绍 . .................................................................... …………………...75
参考图谱 . .................................................... ………………………..75
选择性激发区域设置 . ................................. …………………………77
偏离共振 . ...................................................... ………………………77
计算选择性脉冲宽度和功率水平 .... …………………………………..78
设置采样参数 . ........................... ………………………………………81
运行实验 . .........................................................................................81
同图输出参考和TOCSY图谱……… …………………………………..82
第八章 利用成形13C 脉冲一维 DEPT 实验 . ................85 8.1 介绍 . ....................................................................................... …………………...85
实验设置 . .........................................................................................85
计算成形脉冲功率水平. .....................................................................86
设置采样参数 . .................................................................................88
运行实验 . .........................................................................................88
第九章 利用成形13C 脉冲二维HSQC 实验 . ................. ....... .......91
9.1 介绍 . ........................................................................................................ 91
参考图谱 . .........................................................................................................91
设定范围 . .........................................................................................................93
利用F1轴180度绝热反转成形13C脉冲运行二维HSQC实验…………93 采样 .95
处理 . ................................................................................................................95
第十章 二维选择性HMBC 实验 . ....................... ........ 97 10.1 介绍 . ............................................................................................... ………………….97 参考图谱 . .........................................................................................................97
设定范围 . .........................................................................................................99
运行二维HMBC实验 . .......................................................................................99
采样 . ................................................................................................................00
处理 . ................................................................................................................01
优化羰基区域参数 . ...........................................................................................02
设置选择性脉冲 . ..............................................................................................09
设置采样参数 . ..................................................................................................07
运行实验 . .........................................................................................................0
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